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吹掃捕集氣相色譜法的進樣方法有哪些

發布時間:2022-05-25      點擊次數:56
  吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。
  吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質的去除非常有效,但測定樣品中的極性物質如酮化合物時,不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不會影響極性化合物的回收。
  熱解吸是在吹掃捕集后快速加熱吸附管,將其中的揮發性組分熱解吸出來,然后輸送到色譜柱中。此過程要求升溫速度快,熱解吸溫度足夠高,熱解吸時間足夠長,吹掃捕集阱的載氣流量適當,使熱解吸組分在柱前形成的帶窄。
  吸附管中的吸附劑對揮發性組分具有可逆的吸附作用,可通過吸附和熱解吸重復使用。為了將熱解吸后吸附管中可能殘存的樣品除去,在熱解吸組分進行色譜分離和測定的同時,對吸附管進行清洗,使吸附管可對下一個樣品進行吹掃捕集,此過程稱為烘烤清洗。
  烘烤清洗通常采用升高溫度和高純載氣吹掃的方法。烘烤清洗時的載氣流動方向多采用與熱解吸時的載氣流動方向相反,烘烤一般時間大于5min。如果烘烤清洗時載氣的流動方向與熱解吸時的載氣流動方向相同,需在較高溫度下烘烤較長時間。
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